实验一 常压蒸馏
1、 蒸馏酒精应当选用（ A ）
A、直形冷凝管 B、球形冷凝管 C、蛇形冷凝管 D、空气冷凝管
2、蒸馏时，物料最多为蒸馏烧瓶容积的三分之二。 （ Y ）
3、安装蒸馏装置时，要先下后上，从左至右。 （ Y ）
4、蒸馏前，先加热，后通水，蒸馏后则相反。 （ N ）
5、蒸馏酒精时一般水浴加热。 （ Y ）
6、蒸馏可分离沸点相差30℃以上的多种有机化合物。 （ Y ）
本实验的成败关键
1、冷却水流速以能保证蒸汽充分冷凝为宜，通常只需保持缓缓水流即可。
2、蒸馏有机溶剂均应用小口接收器，如锥形瓶。
实验三 水蒸气蒸馏
本实验的成败关键
1．水蒸气蒸馏时，玻璃仪器非常烫，操作时要小心
2．水蒸气蒸馏结束，先打开T形管的螺旋夹。否则，蒸馏瓶中热液体会倒流进入反应器。
3．为增加冷却效果，所用的冷凝管要比常压蒸馏用的冷凝管要长。
4．蒸馏瓶内液体的体积不能超过总体积的1/3。
5. 在整个水蒸气蒸馏过程中，要仔细观察水蒸气发生器侧管和安全管中的水位以及圆底烧瓶中通入水蒸气的情况，以及时排除故障和防止倒吸等现象。
6. 水蒸气蒸馏挥发物时，冷凝液是混浊的，共馏物冷凝后分层，出现混浊，一旦馏出液澄清，结束蒸馏。
7. 水蒸气蒸馏的物质可能在冷凝管中固化，仔细观察，避免形成大块结晶，阻塞冷凝管。如大块晶体聚集冷凝管，暂时关闭冷凝水，并放掉冷凝管中水。热蒸气将熔化晶体，除去阻塞物。阻塞物一除，立即再通冷凝水。
思考题及解答
1．水蒸汽蒸馏时，物料最多为蒸馏烧瓶容积的 （ B ）
A、 2/3 B、1/3 C、1/2 D、3/4
2．水蒸汽蒸馏应具备的条件中，不包括 （ D ）
A 不溶或难溶于水 B 在沸腾下不与水发生反应
C、在100℃下有一定的蒸气压 D、常温下，是透明的液体
3．水蒸汽蒸馏的原理遵守道尔顿分压定律。（ Y ）
4．水蒸汽蒸馏结束后应先松开T形管的螺旋夹，然后在停止加热。（ Y ）
实验五 萃取
本实验的成败关键
充分振摇分液漏斗使萃取完全。
判断题：
1、根据分配定律，如用定量溶剂萃取时，一次萃取比多次萃取效率高。（ N ）
2、萃取包括固液萃取和液液萃取（ Y ）
3、当分液漏斗内液体分层明显后，下层液体从下口流出，上层液体从漏斗上口倒出。（ Y ）
4、用分液漏斗萃取时，应放气。因此，操作时要充分振荡，然后再打开漏斗上口放气。（ N ）
实验六 重结晶
本实验的成败关键
溶剂用量的控制和趁热过滤。
判断题：
1、活性炭可直接加入沸腾的饱和溶液中（ N ）
2、溶剂的适宜用量一般是制成热的饱和溶液后，再多加20％左右。（ Y ）
3、用水重结晶乙酰苯胺时，在溶解过程中一般无油状物出现。（ N ）
4、重结晶中折叠滤纸的作用是增大滤纸与母液的接触面积，加快过滤速度。（ Y ）
5、在布氏漏斗中用溶剂洗涤结晶时，一般选用热溶剂。（ N ）
实验九 薄层层析
本实验的成败关键
点样时控制样点的大小和展开时不能打开层析缸的盖子。
判断题：
1、样品样点要浸在展开剂内。（N）
2、展开过程中层析缸的盖子可以打开观察。（N）
实验十 纸色谱
本实验的成败关键
点样时控制样点的大小和显色时注意不要把滤纸烧焦。
思考题
1、在纸层析实验中，被分离组分在流动相中的溶解度越大，则其Rf值也越大。（ Y ）
2、在纸层析实验中，展开后忘记画溶剂前沿线，将不能计算各斑点的Rf值。（ Y ）
3、在纸色谱和纸上电泳实验中，只要手上没有水，就可任意接触纸。（ N ）
实验十一 柱色谱
注意事项
1、层析柱中的硅胶填料要装均匀，淋洗时没有气泡产生。
2、淋洗过程中要始终保持淋洗剂液面高于上层沙子。
六、思考题
1、柱层析分离有机化合物的原理是什么？
由于吸附剂对各组分的吸附能力不同，各组分以不同的速率下移，被吸附较弱的组分在流动相(洗提剂)里的百分含量比被吸附较强的组分要高，以较快的速率向下移动。此过程与气相色谱过程相似。各组分随溶剂以不同的时间从色谱柱下端流出，用容器分别收集之。
2、在装柱和淋洗过程中应该注意什么问题？
实验十二 电泳
实验的成败关键
整个实验过程中手都不能接触滤纸。
思考题
1、在电泳中，某氨基酸向电源正极移动，则可知该氨基酸主要以负离子形式存在。（ Y ）
2、在纸上电泳实验中，事先没在滤纸上标正、负极，显色后仍可判断氨基酸的电泳方向和带电性。（ N ）
1、某氨基酸在pH＝6.4的缓冲溶液中电泳，移向负极，该氨基酸的pI范围是（ A ）
A ＞6.4 B ＜6.4 C ＝6.4 D 不能确定
2、氨基酸在电泳时，不移动，说明该氨基酸在缓冲溶液中的存在形式主要是（ D ）
A 正离子 B 负离子 C 中性分子 D 偶极离子
实验十三 熔点的测定
操作要点
1、安装仪器时注意对齐“三中心”，并让毛细管开口始终暴露在大气中。
2、试料及其填充：试料要研细（受潮的试料应事先干燥），填充装的要均匀、结实。装料高度为2～3 mm。
3、加热速度：升温速度是测得的熔点数据准确与否的关键。开始升温速度可快些(5－8℃／min)，距熔点约10～15℃时，升温速度1～2℃／min，愈接近熔点，升温速度愈慢，以0.5～1℃／min为宜。
4、熔点的记录：应记录熔点管中刚有小滴液体出现（即初熔温度）和试料恰好完全熔融（即全熔温度）这两个温度点的读数。
实验的成败关键
试料及其填充和升温速度的控制。
思考题
1．下列说法中错误的是
A、 熔点是指物质的固态与液态共存时的温度 B、纯化合物的熔程一般介于0.5～1℃
C、测熔点是确定固体化合物纯度的方便、有效的方法D、初熔的温度是指固体物质软化时的温度
2．下列说法中正确的是
A、杂质使熔点升高,熔距拉长 B、用石蜡油做油浴，不能测定熔点在200℃以上的熔点
C、泰利管内有少量水，不必干燥D、用过的毛细管可重复测定
3、熔距（熔程）是指化合物（ ）温度的差。
A、初熔与终熔。 B、室温与初熔。 C、室温与终熔。 D、文献熔点与实测熔点。
4、未知有机化合物X的熔点与某已知化合物Y的熔点非常接近，若要判断它们两者是否为同一物，简便的方法是：
A、测量X、Y混合物的熔点。 B、反复分别测量X、Y的熔点。
C、用显微镜观察它们的晶型 D、试验它们在水中的溶解度
5、用泰利管法测量熔点时要注意“三中心”，所谓“三中心”是指：
A、铁夹、铁架台、泰利管直管部分 B、毛细管、泰利管直管部分、温度计
C、开口木塞、毛细管、温度计 D、毛细管内样品、温度计水银球、泰利管直管部分
6、泰利管法测熔点时，使测定结果偏高的因素是
A、样品装得太紧 B、加热太快 C、加热太慢 D、 毛细管靠壁
答案：1、D 2、B 3、A 4、A 5、D 6、B
实验十五 折光率的测定
实验的成败关键
1、酸、碱等腐蚀性液体不得使用阿贝折光仪。
2、应待镜面洁净，溶剂干后才能加样测定，否则会影响测定结果。
3、待测液体加得过少或分布不均时，视野明暗线不清晰，应补加样品。
七、思考题及解答
1． 利用折射仪可测出固体物质的折光率。（ Y ）2．利用折射仪可测出溶液的浓度。 （ Y ）
3．某油脂，实验时温度为15℃，测得折光率 =1.4660，那么油脂在20℃时的折光率为1.4638。（ N ）
实验二十二 乙酰苯胺的制备
实验的成败关键
热过滤时要尽量减少产物在滤纸上结晶析出，短颈漏斗必须先在水浴中充分预热，尽量减少产物在滤纸上结晶析出。
思考题
1、制备对硝基苯胺，硝化前必须将苯胺转化为乙酰苯胺以保护氨基. ( )2、乙酰苯胺重结晶选用的最合适的溶剂为乙醇. ( )
3、粗产物中的杂质仅为未反应完的酸酐 ( )
1、碱性最强的是( )
A 苯胺 B 乙酰苯胺 C 氨 D 甲胺
2.、如果9.3g苯胺与过量乙酐作用，乙酰苯胺理论产量是( )
A 13.5g B 14.5g C 6.75g D 6g
4、酰化活性最弱的试剂是( )
A 乙酸 B 乙酐 C 乙酰卤 D 乙酰胺
判断题： 1、对 2、错 3、错 单选题： 1、D 2、A 3、D
实验二十四 乙酸正丁酯的制备
实验的成败关键
1、硫酸的用量为醇用量的3%时即能起催化作用。此处硫酸用量较多，它还可以起脱水作用而增加酯的产量。但若硫酸用量过多，由于氧化作用反而对反应不利。
2、加硫酸时必须振摇，分次小心加入。若不小心的话，有可能使反应液碳化，影响产量。
3、操作分液漏斗时不能振摇过猛，防止乳化，难分层。记住活塞要放气。
4、圆底烧瓶必须干燥。
思考题及解答
判断题：
1.初始馏出液除含有乙酸丁酯外，还有正丁醇、乙酸、硫酸和水。 ( Y )
2. 使用过量乙酸或将反应产物H2O除去，可提高酯化反应的转化率。 ( Y )
3. 增加硫酸的量,可以增加酯的产量。( Y )
4.若制备纯的乙酸丁酯时，省略饱和碳酸钠碱溶液洗涤一步也是可以的。( N )
5.乙酸丁酯用少量无水硫酸镁干燥, 无水氯化钙不合适，因它与酯形成络合物。( Y )
单选题：
1.在本实验中进行酯化反应时，加入的酸为( C )
A磷酸 B 浓盐酸 C 硫酸 D 醋酸
2. 与乙酸酯化反应速率最大的是( A )
A甲醇 B乙醇 C正丁醇 D正丙醇
3. 在本合成中采用( C )
A水浴加热 B 油浴加热 C 直接加热 C 沙浴加热
4. 不能与正丁醇酯化反应的是( D )
A 醋酸 B 乙酰卤 C 醋酸酐 D 乙醛
实验三十一 甲基橙的制备
操作要点
１. 本反应温度控制相当重要，制备重氮盐时，温度应保持在１０℃以下。如果重氮盐的水溶液温度升高，重氮盐会水解生成酚，降低产率。
２. 对氨基苯磺酸是两性化合物，酸性比碱性强，以酸性内盐存在，所以它能与碱作用成盐而不与酸作用成盐。
３. 淀粉－碘化钾试纸如果不变蓝，可以再补加亚硝酸钠溶液，若过量可加尿素以减少亚硝酸氧化以及亚硝化等副反应。
４. 若含有未作用的Ｎ，Ｎ－二甲基苯胺醋酸盐，在加入氢氧化钠后，就会有难溶于水的Ｎ，Ｎ－二甲基苯胺析出，影响纯度。
５. 由于产物呈碱性，温度高易变质，颜色变深。用乙醇、乙醚洗涤的目的是使其迅速干燥。湿的甲基橙受日光照射，亦会颜色变淡，通常在55－78℃烘干。
单选题：
1．重氮盐与芳胺类化合物发生偶联反应，在什么条件下进行为宜（ ）
A、强酸 B、弱酸性和中性 C、弱碱性和中性 D、强碱
2．重氮化应在下列哪一条件下进行（ ）
A、强碱 B、弱酸性和中性 C、弱碱性和中性 D、强酸
3．制备重氮盐的温度范围（ ）
A、0-5℃ B、6-9℃ C、10-15℃ D、16-20℃
4．检验重氮化反应终点用什么方法（ ）
A 、淀粉试纸变色 B、刚果红试纸变色
C、石蕊试纸变色 D、 酚酞试剂。
5．下列关于对氨基苯磺酸的说法错误的是（ ）
A、它是两性化合物 B、它的酸性强于碱性，可成内盐
C、加碱下仍可成盐，且增加溶解度 D、它不能进行重氮化反应
参考答案：1．B ；２． D ；３． A ；４． A ；５． D
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