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这是一个经济,简便,有效的方法。经此方法还原金后也不影响随后铂族贵金属的相互分离。在氯化物介质中将 SO2气体通入溶液中,直至溶液具有强烈的气味,或者加入SO2的饱和溶液(每5~10mg 金加25mL),并于水浴上加热至 80~90℃,反应 lh,使沉淀凝聚。澄清的 溶液用 更 密的滤纸过滤,沉淀用HCl(11100)以倾泻法洗涤,滤纸灰化后于 900℃的马弗炉内灼烧,得到的应是金属状态的纯黄色的金粉。假若不纯应用王水溶解,赶尽亚硝基配合物再沉淀 次,当铂、钯和碲与金共存在于溶液时必须在沉淀。还原金的反应如下;
2HAuCl,十35O2+3HzO=2Au+35O,!+8HCl
二氧化硫还原法的缺点是还原后期,由于溶液中金离子浓度的降低,容易生成细粒金,甚至出现胶状金,造成过滤困难,纯度不够。
另外采用此方法时,须注意钯、铂在还原金的过程中价态要发生变化。在金被还原时,溶液中 4价态铂被还原为2价。
2H:PClg+3SO:+3H:O=→2H:PCl+3SO,t+4HCl
二价铂不被 NH4C!沉淀,可用硝酸或 Cla进行氧化处理,使2价铂转变为4 价铂,此时过量的 SO2被氧化出去。但是 Cl。氧化2价铂时 2价钯也被氧化为4 价。反应如下∶
H PdCl +Cl =-H:PdCl H2PCl +Cl2—→H2PrCl
这样一来用NH{Cl沉铂时,铂与钯无法分离。因此在加入 NH4Cl之前,需将溶液煮沸,使4价钯还原为2价,反应如下∶
H:PdClg =H:PdCla +Clg
综上所述,SO2还原过程主要控制溶液中金浓度、酸度、温度、二氧化硫的通人量及还原时间,当金浓度在10~90g/L.范围时,还原率均大于99.0%。
亦可应用亚硫酸钠还原金,其原理与 SO2还原法相同。